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活性炭催化劑從油中生產甲酯

來源：韓研活性炭網作者：韓研活性炭網 2018-11-21

　　活性炭催化劑從油中生產甲酯，本次研究使用活性炭負載的氫氧化鉀(KOH)作為固體堿催化劑，將非食用油，廢食用油和廢魚油與甲醇進行酯交換。通過濕法浸漬法負載KOH以制備活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑。使用X射線衍射和掃描電子顯微鏡(SEM)用于表征所得固體堿催化劑。利用保留方法測量活性炭及其衍生的固體堿催化劑的比表面積，同時遵循Hammett指示劑法測定制備的固體堿催化劑的基本強度。并且經過實驗測試催化劑對酯交換反具有的催化性能。

　　制備活性炭和活性炭氫氧化鉀固體催化劑

　　將活性炭前體材料破碎，在500°C碳化，在750°C下蒸汽活化制成活性炭，接著通過濕法浸漬法制備活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑。將活性炭浸入不同濃度(25-100%)的氫氧化鉀溶液中。將浸漬的樣品在600rpm下攪拌6小時。浸漬后，使用濾紙過濾混合物，并在105℃下烘箱干燥，直至獲得恒重。將干燥的催化劑在450℃下煅燒2小時。通過重量分析確定活性炭上加載的氫氧化鉀含量。

　　使用活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑對非食用油進行酯交換反應

　　使用制備的活性炭固體堿催化劑與非食用油與甲醇的酯交換實驗在具有冷凝器和溫度計的三頸圓底燒瓶中進行。圓形填充有油。將催化劑與適當量的甲醇混合，然后加入油中。將混合物在600rpm攪拌下回流給定的反應時間。當反應完成時，通過離心將催化劑與反應混合物分離。將濾液轉移至分液漏斗中并使其沉降，以確保甲酯和甘油完全分離。除去甘油后，使用旋轉蒸發器通過真空蒸餾從甲酯層中回收過量的甲醇。計算分離的甲酯的量，并在重量基礎上測定酯含量。

　　最佳催化劑的選擇及其分析

　　催化劑活性炭上的KOH的量隨著浸漬溶液中KOH濃度的增加而增加。另外，活性炭的表面積隨著活性炭上加載的KOH的量的增加而降低。然而，含有75%KOH的溶液在活性炭上出現最高的KOH負載量。此外，由于用KOH分子被吸附到活性炭的孔隙中，該樣品在所有樣品中顯示出最低的表面積。浸漬溶液中KOH量的增加導致催化劑的堿性強度增加。在含有75%KOH溶液中活性炭催化劑的堿度為9.3到15之間，超過該濃度，未觀察到催化劑的堿性強度顯著增加。

　　為了表征該活性炭固體堿催化劑的相和結構，催化劑的XRD分析如圖1所示.活性炭的X射線衍射圖顯示在2θ=24.24°處的寬衍射峰和43.43°歸因于具有多環芳族片的活性炭。它們還表明在碳化和活化過程中PET的破壞和隨機排列的活性炭結構的產生。

　　圖1.活性炭和活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑的XRD。

　　圖2顯示了活性炭和由其衍生的固體堿催化劑的SEM圖像。SEM圖像表明存在于活性炭表面上的許多微孔是由于蒸汽活化而產生的。活性炭表面上的微孔提供吸附劑的高表面積。從活性炭的SEM圖像中還可以清楚地看出，蒸汽活化能夠在碳表面上形成孔，這是加載催化劑分子所必需的。衍生催化劑的SEM圖像顯示碳表面上的微孔被KOH分子填充，這證實KOH分子顯著吸附在活性炭表面上，這表明所獲得的固體能夠使非均相催化的酯交換過程進行。

　　圖2.對活性炭和活性炭氫氧化鉀固體堿催化劑獲得的SEM圖像。

　　酯交換參數的優化

　　測試的非食用油的低酸值使得能夠通過活性炭氫氧化鉀催化的酯交換反應直接形成甲酯。因此，優化了工藝參數，例如固體堿催化劑的量，甲醇與油的摩爾比，溫度和酯交換過程的持續時間。使用催化劑與油的酯交換通過測試不同量的催化劑進行研究，催化劑的范圍為1.0-5.0%wt%，其中增量為0.50%，如圖3(a)所示。甲醇與油的摩爾比，溫度，時間和反應的攪拌速率分別為6：1,60℃，120分鐘和600rpm。觀察到甲酯產率隨著催化劑量的增加而逐漸增加，這是因為催化劑的量越多，活性中心的數量越多，這反過來導致更高的轉化率。然而，與動物油脂相比，植物油通過所述固體催化劑的酯交換需要(3.5%w/w)催化劑以產生甲酯的最大產率，其中動物油脂在催化劑的(3.0%w/w)下表現出最高的甲酯產率。實現各種原料的最大轉化率所需的催化劑的最佳量的差異可歸因于原油的酸值以及油的類型。植物有是一種初榨油，與經過油炸過程的動物油相比，沒有經過任何熱處理，油炸過程會顯著影響油的化學成分。然而，由于高粘度混合物，固體催化劑的量超過最佳量導致較高的傳質阻力，導致甲酯產率較低。

　　圖3.(a)催化劑量，(b)甲醇與油的摩爾比，(c)反應溫度和(d)反應時間對甲酯產率的影響。

　　通過用氫氧化鉀浸漬活性炭制備的固體堿催化劑用于不同的非食用油即植物油和動物油脂與甲醇的酯交換。使用3.5重量%的活性炭催化劑，9：1的甲醇與油的摩爾比，65℃的反應溫度，180分鐘，活性炭催化的動物油酯交換得到最高的甲酯產率(88.12%w/w)。反應時間和600rpm攪拌速率，同時通過使用3.0重量%的活性炭催化劑，9：1甲醇與油的摩爾比，產生植物油的最大甲酯產率(92.66%w/w)。在活性炭氫氧化鉀催化劑存在下與甲醇進行酯交換后，原油的燃料性能顯著提高。因此，制備的活性炭氫氧化鉀復合材料可被認為是用于非食用油與甲醇的酯交換的固體堿催化劑。

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